⑴全水分測(cè)定中防水止水分的變化
在全水分測(cè)定中,關(guān)鍵問(wèn)題是要使試樣保持其原有的含水狀態(tài),即在制備和分析過(guò)程中不吸水也不失水。為此,可采取以下措施:
a.將全水試樣保存在密封良好的容器中,并放在陰涼的地方;
b.制樣操作要快,最好用密封式破碎機(jī);
c.進(jìn)行全水分測(cè)定的煤樣不宜過(guò)細(xì),如要用較細(xì)的試樣進(jìn)行測(cè)定,則應(yīng)該用密封式破碎機(jī)或用兩步法進(jìn)行測(cè)定----先破碎成較大顆粒測(cè)其外水,再破碎到較細(xì)顆粒測(cè)其內(nèi)水。
⑵水分測(cè)定中防止煤樣的氧化
在用加熱干燥失重法測(cè)定水分時(shí),要防止樣品氧化。氧化會(huì)使煤樣增重,從而使測(cè)定結(jié)果偏低。這對(duì)于年輕煤、風(fēng)化煤影響尤其大。為了克服這一問(wèn)題,一般采取兩種措施:一種是在真空會(huì)惰性氣氛中加熱,避免煤與氧接觸;另一種是適當(dāng)提高加熱溫度以盡量縮短加熱時(shí)間,來(lái)減弱氧化程度。
⑶水分測(cè)定必須使用帶鼓風(fēng)的干燥箱,在鼓風(fēng)的情況下進(jìn)行干燥。
試驗(yàn)表明,在鼓風(fēng)情況下,水分蒸發(fā)較快,測(cè)定值均高于不鼓風(fēng)情況下測(cè)得的水分值。鼓風(fēng)比不鼓風(fēng)容易達(dá)到恒重,測(cè)定時(shí)間短,減少了煤氧化的程度。
⑷全水分樣品送到實(shí)驗(yàn)室后立即稱(chēng)重,盡快測(cè)定。
⑸稱(chēng)樣盡可能快。
干燥器中的干燥劑要經(jīng)常更換,稱(chēng)量瓶取出立即蓋蓋,稍冷后放入干燥器中,盡量防止水分的變化。
⑹稱(chēng)樣的臺(tái)稱(chēng)或天平的精密度要合適,不能用大稱(chēng)量少量的樣品。