影響測硫儀正常使用、出現(xiàn)測值不準(zhǔn)的因素主要由以下幾個(gè)方面:
(1)煤樣制備質(zhì)量好壞影響硫分測定結(jié)果。
煤樣制備的目的是將采集的煤樣,經(jīng)過破碎,混合和縮分等程序制備成有代表性分析用的煤樣。煤樣應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制樣系統(tǒng)及時(shí)制備成分析煤樣,如果不按規(guī)程操作,如沒有按比例縮分,并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài),沒有磁鐵將煤樣中鐵屑吸去,沒有粉碎成小于0.2mm煤樣,都不會獲得準(zhǔn)確的測量結(jié)果,因此煤樣制備質(zhì)量好壞是要因。
(2)測硫儀的廢樣、標(biāo)樣選擇不當(dāng)。
每次儀器開機(jī)檢測前應(yīng)先做一個(gè)廢樣,然后做標(biāo)樣,標(biāo)樣合格后,再做檢測樣。若所有標(biāo)樣含硫量高而被測試樣含硫量低,由于校正系數(shù)的不符,會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。因此,測硫儀的廢樣、標(biāo)樣的選擇不當(dāng)是要因。
(3)試驗(yàn)煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強(qiáng)。
由于煤的粒度及灰分等都很不均勻,所以當(dāng)樣品粒度大小不均勻時(shí),會造成測定結(jié)果的精密度差。所以在制取分析樣品時(shí),必須充分研磨過篩,以提高其均勻性。稱取樣品要適量,且均勻攤平。取樣無代表性,造成結(jié)果偏離或測定值不穩(wěn)定,因此煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強(qiáng)是要因。
(4)測硫?qū)嶒?yàn)過程不規(guī)范。
如果不按國標(biāo)及規(guī)程操作,必然影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,并對儀器造成損壞,因此,沒有嚴(yán)格按國標(biāo)進(jìn)行測硫是要因。
(5)系統(tǒng)故障。
測硫儀系統(tǒng)復(fù)雜組成部件多,每個(gè)部件發(fā)生故障都會影響儀器的正常使用和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,因此,測硫儀運(yùn)行不穩(wěn)定,系統(tǒng)時(shí)有故障是要因。
(6)人員業(yè)務(wù)不達(dá)標(biāo)。
化驗(yàn)人員業(yè)務(wù)素質(zhì)的好壞,直接影響儀器設(shè)備的操作使用水平,影響儀器的使用效率和壽命,因此,化驗(yàn)人員業(yè)務(wù)素質(zhì)的好壞是要因。
(7)電解池沒有清理干凈。
在試驗(yàn)過程中,電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時(shí),會造成氣路堵塞,使測得結(jié)果偏低;電解池的指示電極也因長期暴露在空氣中易受污染,因此電解池沒有及時(shí)清理干凈也是要因。
(8)電解液未及時(shí)更換。
電解池在分析工作中常用碘化鉀--溴化鉀--冰醋酸--蒸餾水配置,保存在陰涼避光的地方。多次測定樣品后,電解液中有硫酸生成,也會使測定結(jié)果偏低。因此,電解液沒有定期更換是要因。
(9)更換的部分儀器零部件質(zhì)量差。
測硫儀的性能取決于整機(jī)的質(zhì)量,個(gè)別所更換的儀器零部件可能會影響到儀器的使用,但影響不大,而且可能通過進(jìn)貨檢驗(yàn)時(shí)進(jìn)行避免,因此更換的部分儀器零部件質(zhì)量差是非要因。
(10)測硫儀實(shí)驗(yàn)室環(huán)境差
實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境主要指實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度及試驗(yàn)過程中排出的廢氣、廢渣對試驗(yàn)環(huán)境的影響,工業(yè)分析中產(chǎn)生的氮氧化物和硫化物直接影響測硫結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,一般測硫儀應(yīng)放在有控制溫度、濕度和排氣裝置的單獨(dú)房間,實(shí)驗(yàn)室只缺乏控制濕度的裝置,因此是非要因。